如何判斷噴霜的噴出物？

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上圖為基本的橡膠表面噴出物質(zhì)分析過程圖，作者：wundg

　　首先分析噴霜是否是由硫黃引起的。因?yàn)榇蠖鄶?shù)噴霜問題都與硫黃有關(guān),
而且測(cè)定起來也比較容易。硫黃噴霜的測(cè)定步驟如下:

　　(1)用60倍的顯微鏡觀察噴霜膠料的表面。
如果是新出現(xiàn)的硫黃噴霜,可見到淺黃色、針形晶體(單斜硫);如果是早出現(xiàn)的硫黃噴霜,可見金色扁長菱形六面體(斜方硫)。

　　(2)進(jìn)一步用紅外分光光譜儀來確認(rèn)。
將試樣上的噴霜刮入一研缽,用研杵將它與溴化鉀一起混合研磨成粉狀,然后用紅
外分光光譜儀鑒定此粉末,如果紅外分光光譜儀上沒有圖譜出現(xiàn)(紅外分光光譜儀只能鑒別有機(jī)物),則有可能是硫黃。

　　(3)再下一步是用紫外分光光譜儀來鑒定。
將試樣上的噴霜刮下或用弱溶劑,如甲醇(乙醇是第二選擇),將表面噴霜輕輕洗下。

　　使用弱溶劑的目的是只溶解噴霜物質(zhì)而不將橡膠里的其它物質(zhì)溶解。也有另一種方法,即先將噴霜表面用棉花擦抹,然后將棉花浸入甲醇,溶出噴霜物質(zhì)。如果必需的話,可將溶劑蒸發(fā)來濃縮噴霜物質(zhì)。如果噴霜物質(zhì)是硫黃,將在紫外分光光譜儀光譜的265nm波段出現(xiàn)特征峰。如果經(jīng)上述試驗(yàn)查出噴霜與硫黃無關(guān),則要再進(jìn)一步對(duì)非硫黃物質(zhì)引起的噴霜進(jìn)行測(cè)定。

　　(1)首先用顯微鏡觀察結(jié)晶的顏色和晶體形狀,初步判斷噴霜物。從化學(xué)和物理手冊(cè)或類似的參考書中可查出許多材料的晶體特性。如果必需的話,還可用測(cè)定噴霜物質(zhì)的熔點(diǎn)和溶解度的方法幫助判斷。

　　(2)紅外分光光譜儀是識(shí)別噴霜物質(zhì)的重要工具,標(biāo)準(zhǔn)的紅外分光光譜儀只能識(shí)別
有機(jī)物質(zhì)。噴霜物質(zhì)刮入一研缽,用研杵將它與溴化鉀一起混合研磨成粉狀,然后用紅外分光光譜儀測(cè)定。第二種辦法是用弱溶劑,例如甲醇,洗滌噴霜表面,然后蒸發(fā)液體,殘留物就是噴霜試樣,用研杵將它與溴化鉀一起混合研磨成粉狀,然后用紅外分光光譜儀測(cè)定試樣。

　　(3)已知某些化學(xué)品特別是促進(jìn)劑DM和TMTD容易引起噴霜,用紅外光譜就能快
速定性鑒定(將測(cè)得圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜相對(duì)比)。如果防焦劑PVI早期反應(yīng)(在工藝操作過程而非輪胎硫化階段),生成的鄰苯二甲酰亞胺很易出現(xiàn)銀針狀噴霜。

　　這里要用到三種主要設(shè)備:
　　(1)60倍顯微鏡。
　　(2)紅外分光光譜儀(用于識(shí)別有機(jī)物質(zhì))。
這種標(biāo)準(zhǔn)的紅外分光光譜儀,紅外光譜的波數(shù)范圍為400～4000cm-1 。每一種有
機(jī)化合物都有特性吸收波長圖譜,用未知試樣的圖譜與已知物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)圖譜相比較,可作出定性判斷。
　　(3)紫外分光光譜儀(用于識(shí)別某些物質(zhì))。
這種儀器利用紫外光區(qū)域的吸收能不同來鑒別物質(zhì)。將未知材料的試樣溶于合適的溶劑中,然后置于紫外光之下,將未知試樣的吸收能譜與已知的標(biāo)準(zhǔn)圖譜相比較。